Jurnal Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik dan Penentuan Kelarutan

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH :

SEPRIDA ANJELINA TARIGAN

(NIM : A1C117051)

DOSEN PENGAMPU:

Dr. Drs. SYAMSURIZAL.,M.Si

       PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

 2019

PERCOBAAN 1

I.     JUDUL : Analisa Kualitatif  Unsur-Unsur Zat Organik dan Penentuan Kelarutan

II.  HARI, TANGGAL : Sabtu, 23 Februari 2019

III.             TUJUAN PERCOBAAN :

     Pada akhir percobaan ini mahasiswa harus dapat dan memahami mengenai :

a.         Prinsip dasar dalam analisa kualitatif dalam kimia organik.

b.         Tahapan kerja analisa yang dimulai dengan unsur karbon, hidrogen, belerang nitrogen,          halogen dalam suatu senyawa organik dan penentuan kelas kelarutannya.

c.         Mencoba beberapa senyawa unknown untuk dianalisa.

IV.             LANDASAN TEORI

       Analisa organik kualitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui (unknown). Keberhasilannya ditentukan oleh banyak faktor yang berhubungan erat dengan sifat yng khas dari masing-masing senyawa atau campurannya dan teknik atau pola kerja analisa yang sistematik.

     Kerja analisa dalam organik kualitatif terutama akan mencakup bidang-bidang analisa unsur, klasifikasi kelarutan dan sifat fisik, klasifikasi gugus dengn cara identifikasi sifat derivatnya (Tim Kimia Organik I, 2016)

    Zat-zat organik dan unsur-unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan makhluk hidup. Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunya. Selain itu dengan mengetahui unsur-unsur penyusun suatu senyawa akan dapat diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya. Selanjutnya dapat pula diprediksi sifat kelarutan suatu senyawa organik baik dalam pelarut polar maupun non polar. Perbedaan tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut juga memrediksi kecendrungan senyawa tersebut dapat bereaksi dengan senyawa lain. Dengan mengetahui teknik-teknik analisis unsur penyusun suatu senyawa organik dan mengetahui tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut anda dapat berinisiatif merancang eksperimen sendiri dan mendapat pengetahuan dan pemahaman baru ( http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/22/analisis-kualitatif-senyawa-organik/#more-36 )

Bahan organik adalah kumpulan beragam senyawa-senyawa organik kompleks yang sedang atau telah mengalami proses dekomposisi, baik berupa humus hasil humifikasi maupun senyawa-senyawa anorganik hasil mineralisasi dan termasuk juga mikrobia heterotrofik dan ototrofik yang terlibat dan berada di dalamnya. Secara normal bahan organik tersusun oleh unsur-unsur C, H, O, dan dalam beberapa hal mengandung N, S, P dan Fe. Karbon, yang merupakan penyusun utama bahan organik dan merupakan elemen atau unsur yang melimpah pada semua makhluk hidup ( Rejeki, 2014 ).

A.       Analisis Unsur

       Analisis unsur senyawa organik dilakukan dengan cara sebagai berikut : sejumlah massa tertentu sampel dibakar dan karbon dioksida (CO₃) dan air (H₂O) yang dihasilkan dijebak dengan obsorben yang tepat, dan peningkatan massa absorban kemudian ditentukan. Peningkatan massa absorben diakibatkan oleh CO₂ dan H₂O yang diserap. Dari nilai ini, jumlah karbon dan hidrogen dalam sampel dapat ditentukan, metode pembakaran sudah dikenal sejak dulu. Metode ini telah digunakan oleh Lavoisier dan secara signifikan disempurnakan oleh Leibig. Metode modern untuk menentukan jumlah karbon (C) atau karbon dioksida (CO₂) dan air adalah dengan kromotografi gas bukan dengan metode penimbangan. Namun, prinsipnya tidak berubah sama sekali (Yoshito, 2009).

B.       Tes Kelarutan

             Setiap senyawa organic mempunyai sifat kelarutan yang khas, yang meliputi jenis pelarut dan jumlah kelarutannya. Untuk ini bisa dilihat tabelnya dalam handbook. Sifat kelarutan akan membantu mempersempit ruang gerak analisis secara kimia maupun spektroskopis. Sistimatik klasifikasi kelarutan yang dibuat Kamm dalam bentuk kelas dan jenis pelarutnya .  

Dari penentuan kelarutan ini, bisa ditentukan termasuk kelas mana, S₁ = polar, S₂ = Garam, A₁ = Asam kuat, A₂ = Asam lemah, B = Basa, M = tanpa N & S, N dan I = inert (Tim Kimia Organik I, 2016).

V.  ALAT DAN BAHAN

5.1       Alat

§  Cawan porselin

§  Bunsen

§  Tabung reaksi pyrex dan sumbat

§  Pipa pengalir gas

§  Gelas kimia 100 mL

§  Asbes

§  Pipet tetes

5.2       Bahan

§  Serbuk CuO

§  Gula

§  Kawat tembaga

§  CCl₄

§  CaO bebas halogen

§  Air suling

§  Larutan HNO₃ encer

§  Kertas saring

§  Larutan AgNO₃ encer (5-10%)

§  Logam Na

§  Asam asetat

§  Pb-asetat 10%

§  Larutan Na-nitroprosida

§  Larutan FeSO₄

§  Larutan FeCl₃

§  Larutan KF 10%

§  Larutan NaOH 10%

§  Belerang/asam sulfat encer(20-25%)

§  Pelarut eter

§  HCl encer

§  Larutan NaHCO₃ 5%

VI.             PROSEDUR KERJA

6.1    Analisa Unsur

6.1.1                       Karbon dan Hidrogen

          Tempatkan 1-2 gram serbuk CuO kering dalam cawan porslin, keringkan beberapa saat diatas emanas bunsen. Elagi CuO hangat, campurkan hati-hati dengan sejumlah gula (lebih kurang 1/10 jumlah CuO), pindahkan ke dalam tabung reaksi pyrex dengan dilengkapi sumbat dan pipa pengalir gas. Sehingga gas yang mengalir bisa masuk kedalam tabung yang berisi 10 ml larutan Ca(OH)₂. Panaskan campuran, amati hasilnya. Perhatikan air yang mengembun ditabung reaksi bagian atas.

6.1.2   Halogen

·                Tes Beilstein. Panaskan kawat tembaga sampai kemerah- merahan, dan tak memberikan nyala lain. Dinginkan, lalu tetesi kawat tersebut dengan dua tetes CCL₄. Pijarkan kembali lalu amati warna nyala yang ditunjukkan oleh uap Cu-halida yang terbentuk.

·                Tes CaO. Dalam tabung reaksi besar, panaskan sejumlah CaO bebas halogen sampai suhu tinggi. Ketika masih panas tambahkan dua tets CCL_4. Setelah dingin, didihkan dengan 5-10 ml air suling, lalu tuangkan kedalam gelas kimia 100 ml dan larutan dalam HNO₃ encer ( 1 Vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air suling). Kalau larutan jernih tak didapat, sarign dengan kertas saring biasa. Tambahkan 2-3 ml larutan AgNO₃ encer ( 5-10%). Amati apa yang terjadi.

6.2    Metode Leburan dengan Natrium

          Tempatkan tabung reaksi kecil (50 x 80 mm) dalam lubang kecil pada keping asbes sebagai pemegang, masukkan sebiji logam Na ( lebih kurang sebesar biji kacang hijau ). Panaskan hati-hati sampai meleleh dan uap Na bagian bawah tabung. Hentikan nyala api untuk sementara, lalu tambahkan hati-hati cuplikan yang mengandung halogen, S dan N secepatnya. Jika zat nya padat masukkan sedikit butiran saja dan jika cair masukkan beberapa tetes. Reaksi eksoterm akan terjadi dengan spontan. Pijarkan kembali tabung sampai membara ( usahakan zat di dalam tabung jangan sampai terbakar ). Ketika tabung masih membara, masukkan tabung ke gelas kimia 100 ml yang berisi sekitar 15 ml air suling. Tabung akan segera pecah, sisa sedikit Na akan bereaksi dengan iar. Bila rekasi sudah kembali tenang, hancurkan bagian sisa tabung dalam gelas kimia tadi, lalu didihkan diatas api. Saring dengan kertas saring biasa lalu gunakan larutan ini (= Larutan Lassaigne) untu keperluas tes-tes berikutnya.

A. Belerang

     Asamkan 3 mL larutan dengan asam asetat, didihkan dan periksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basah yang sudah di tetes Pb-asetat 10%. Amati yang terjadi. Pada bagian larutan L lainnya, tambahkan 1-2 tetes larutan ( Na- nitroprosida). Amati larutan yang terjadi.

B. Nitrogen

          Kedalam 3 mL larutan L tambahkan 5 tetes larutan FeSO₄ yang masih baru, 1 tetes larutan FeCl₃ dan 5 tetes larutan KF 10%. Tambahkan lebih kurang 1-2 mL larutan NaOH 10% sampai bersifat basa lalu didihkan (hati-hati terjadi bumping). Jika belerang tidak ada, dinginkan dan asamkan dengan asam sulfat encer (20-25%). Endapan biru berlin menandakan adanya N dan mungkin baru muncul setelah beberapa saat didiamkan.

          Bila belerang ada, maka percobaan diubah menjadi seperti berikut: tambahkan pada larutan L 5 mL tetes FeSO₄ masih baru, lalu 1-2 mL larutan NaOH 10% sampai basa. Panaskan sampai mendidih (hati-hati bumping). Saring endapan FeS. Asamakan dengan larutan H₂SO₄ encer (10-20%), tambahkan 5 tetes larutan KF 10% dan 1 tetes larutan FeCl₃ untuk mendapatkan endapan biru berlin.

C. Halogen

          Asamkan 3 ml larutan L dengan larutan HNO₃ encer (1 vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air). Jika N dan S ada, didihkan hati-hati untuk 5-10 menit, untuk menghilangkan HCN atau H₂S yang mungkin terbentuk. Tambahkan 5 ml larutan AgNO₃ encer (5-10%), dan lanjutkan pendidihan beberapa menit. Endapan yang banyak menandakan adanya halogen, bila sedikit mungkin hanya pengotor dalam pereaksi.

6.3     Penentuan Kelas Kelarutan

                        Tentukan kelas kelarutan dari 5 senyawa yangn ditunjukkan oleh dosen/aisten, catat: nama senyawa, struktur (cari dalam Handbook), unsur yang dikandungnya dari bau serta warnanya.

6.3.1   Kelarutan Dalam Air

                        Ke dalam tabung reaksi raksi besar masukan lebih kurang 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair, lalu tambahjkan 3 mL air suling, kocong kuat-kuat. Larutan jernih berarti larut dalam air (+), larutan keruh berarti tak larut dalam air (-). Bila hasilnya (+), selanjutnya lakukan tes kelarutan dalam eter, bila (-) lanjutkan tes kelarutan dengan pelarut lainnya.

6.3.2   Kelarutan Dalam Eter

                Sama seperti diatas dengan menambahkan 3 mL pelarut eter. Bila jernih artinya (+) larut                  dalam eter atau sebaliknya.

6.3.3   Kelarutan Dalam NaOH 5%

                Sama seperti diatas, tambahkan 3 mL larutan NaOH 5%. Larutan jernih berarti (+),                         biasanya ada juga disertai perubahan warna – dan bila larutan keruh berarti (-). Kalau terjadi               keraguan, campuran disaring dan filternya dinetralkan dengan asam HCl encer, jika keruh                   artinya tesnya (+). Bila (+) lanjutkan dengan NaHCO₃

6.3.4   Kelarutan Dalam NaHCO₃ 5%

Sama seperti diatas, dengan menambahkan 3 mL larutan NaHCO₃ 5%. Bila timbul gas CO₂ berarti hasilnya (+) dan sebaliknya (-).

6.3.5   Kelarutan Daam HCL

                  Sama seperti diatas, tambahkan 5 mL larutan HCl 5% kocok dan amati. Larutan jernih                    berarti hasilnya (+). Bila keruh, kalau meragukan, campuran disaring, lalu kedalam filtrat                    netralkan dengan larutan NaOH encer. Bila larutan jadi keruh berarti hasilnya (+).

6.3.6   Kelarutan Dalam H₂SO₄ pekat

          Sama seperti diatas, tambahkan 3 mL larutan H₂SO₄ pekat kocok hati-hati. Bila jernih atau                 timbul panas atau perubahan warna, berarti (+).

6.3.7   Kelartan Dalam H₃PO₄ Pekat

          Sama seperti diatas dengan menambahkan asam sulfat pekat. Jernih artinya (+). Selanjutnya dibuat tabel atau diagram hasil pengamatan kelarutan dan ambil kesimpulannya.

 https://www.youtube.com/watch?v=OBbqQGhbjtI&t=2s
https://www.youtube.com/watch?v=lGcr_cUmzbY 

untuk menjawab pertanyaan ini silahkan tonton video diatas ⇧
ket: untuk video pertanyaan nomor 1 lihat video pertama dan untuk pertanyaan nomor 2 dan 3 lihat video kedua.

 PERTANYAAN :

1. Mengapa gas CO2 dapat mengubah air kapur?

2. Apa yang menyebabkan sehingga Karbon Disulfida dapat membentuk lapisan diatas larutan Lassaigne?

3. Apakah fungsi penambahan kelebihan Amonium Hidroksida ke dalam endapan?