Jurnal Pemurnian Zat Padat

                                                         

JURNAL III

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

PEMURNIAN ZAT PADAT

DISUSUN OLEH :

SEPRIDA ANJELINA TARIGAN

(NIM : A1C117051)

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL., M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

                                                         PERCOBAAN 3

I. JUDUL : Pemurnian Zat Padat

II. HARI,TANGGAL : Sabtu, 09 Maret 2019

III. TUJUAN :
       Pada akhir percobaan ini mahasiswa diharapkan memahami dan terampil dalam:
       a. Melakukan kristalisasi dengan baik.
       b. Memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi.
       c. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.
       d. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

IV. LANDASAN TEORI
      Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang cukup sering digunakan, dimana zat padatnya dilarutkan dalam sebuah pelarut kemudian dikristalisasi kembali. Jika suhu diperbesar maka reskristalisasi itu akan bergantung pada kelarutan suatu pelarut. Saat keadaan dingin konsentrasi zat yang telah dimurnikan tersebut akan lebih besar dari konsentrasi total impuriti. Jika konsentrasi impuriti yang rendah tersebut dimasukkan kedalam larutan prodek yang berkonsentrasi tinggi dimasukkan maka akan mengendap ( Arsyad, 2001).

     Prinsip dasar rekritalisasi adalah perbedaan antara kelarutan dari zat yang ingin dimurnikan dengan kelarutan zat pencemarnya. Saat larutannya terbentuk akan dipisahkan satu sama lain, dikristalkan zat yang diinginkan tersebut dengan cara menjenuhkannya (sampai supersaturasi atau larutan lewat jenuh).  Terdapat 4 metode membuat  supersaturasi, mengubah temperatur, menguapkan pelarut, reaksi kimia dan mengubah massa pelarut (Rositawati,2013).

     Salah satu faktor penting poses kristaisasi pelarutan ialah jenis pelarut. Kelarutan dari suaru zat akan ditentukan oleh sifat kepolarannya. Suatu pelarut polar dapat melarutkan senyawa polar dan begitu juga sebaliknya pelarut non polar dapat melarutkan senyawa non polar juga. Pada proses kristalisasi, pelarut mempengaruhi kecepatan pembentukan inti kristal dan bentuk kristal. Bahan pengawet yang digunakan yaitu asam Benzoat namun lebih sering digunakan dalam bentuk garamnya bukan dalam bentuk asam karena kelarutannya dalam bentuk tersebut lebih baik. Natrium Benzoat merupakan salah satu garam yang mungkin paling sering digunakan,  pada pH 2,5 - 4 bekerja sangat efektif sehingga Natrium benzoat tersebut paling sering digunakan pada makanan dan minuman dalam bentuk asamnya (Wati, 2012).

     Menurut Tim Kimia Organik I (2016), Salah satu jenis pelarut yang tidak mahal adalah pelarut cair dan juga tidak reaktif dan ketika melarutkan zat organik akan lebih mudah memperolehnya kembali dengan dilakukannya proses penguapan.Sehingga, pelarut cairlah yang lebih lazim digunakan dalam proses rekristalisasi. Berikut sifat pelarut yang baik digunakan:
1. Pelarut yang digunakan tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi.
2. Zat padatnya harus memiliki kelarutan yang terbatas atau sukar larut dalam pelarut, pada saat suhu kamar atau suhu kristalisasi.
3. Zat padatnya memiliki kelarutan tinggi atau larut dengan baik dalam suhu didih pelarutnya.
4. Titik didih dari pelarutnya tidak melebihi titik leleh dari zat padat yang direkristalisasi tersebut.
    Berdasarkan jenis pengotor yang akan dibuang,terdapat 2 cara melakukan rekristalisasi , yaitu:
a. Jika pengotornya sedikit larut dalam pelarut
b. Jika pengotornya lebih larut dalam pelarut
 
    Hal yang terlebih dahalu dilakukan saat pemurnian suatu zat padat dari campurannya ialah mengenal dan juga mengidentifiasi zat padat tersebut sehingga diketahui sifat fisika dan kimianya. Dengan mengetahui sifat fisika dan juga kiminya maka akan menentukan keberhasilan dalam memisahkan zat padat tersebut dengan campurannya, sehingga dapat diketahui kecendrungan kelarutan zat padat tersebut dalam suatu pelarut. Dalam melakukan praktikum tentunya praktikan harus mengetahui apa saja jenis-jenis pelarut organik dan gradien kepolarannya, sehingga praktikan bisa mencampurkan dua atau lebih pelarut untuk melarutkan suatu zat padat. Faktor lain dari pemurniann zat padat yaitu faktor teknik yang dilakukan seperti, teknik kristalisasi, sublimasi dan khromatografi. Kemurnian yang dihasilkan  dari setiap teknik tersebut tentunya beragam, jadi dari teknik yang dilakukan akan sangat mempengaruhi kemurnian zat padat tersebut, dan juga berkaitan dengan sifat fisika dan kimianya, jika campurannya semakin kompleks maka teknik yang dilakukan juga akan kompleks dalam memisahkannya, namun kebutuhan alat, bahan dan juga waktu dalam pemisahan zat padat tersebut juga harus diperhatikan. Sebelum melakukan praktikum alangkah lebih baik jika praktikan terlebih dahulu mempelajari teknik-teknik pemurnian zat padat dari bebagai sumber (buku, internet, artikel dll). Ujilah kemurnian dari percobaan pemurnian zat padat yang telah dilakukan apakah kemurniannya baik atau belum dengan menggunakan pendekatan titik leleh atau dengan menggunakan khromatografi lapis tipis ( http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/) .

V. ALAT DAN BAHAN

5.1 Alat

• Gelas kimia 100 mL
• Bunsen
• Batang pengaduk
• Corong Buhner
• Cawan penguap
• Kaki tiga
• Kawat kasa

5.2 Bahan

• Air suling
• Asam Benzoat
• Es
• Naftalen
• Kertas Saring 
• Kapas

VI. PROSEDUR PERCOBAAN
   6.1 Prosedur percobaan rekristalisasi
       a. Tuangkan 50 mL air suling ke dalam gelas kimia 100 mL, panaskan hingga timbul gelembung-gelembung.
       b. Masukkan 0,5 gram asam benzoat tercemar ke dalam gelas kimia 100 mL yang lain, tambahkan air panas tersebut sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut semua.
       c. Dengan menggunakan corong Buchner sering campuran tersebut dalam keadaan panas dan tampung filtratnya dalam gelas kimia. Siramlah endapan yang teetinggak dengan air panas.
      d. Saring kristal yang terbentuk dengan corong Buchner, keringkan.
      e. Ujilah titik leleh dan bentuk kristalnya, bandingkan dengan data yang ada dalam hand book.
   6.2 Sublimasi
      a. Masukkan 1-2 gram naftalen tercemari ke dalam cawan penguap.
      b. Tutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang-lobang kecil.
      c. Sumbat corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar.
      d. Letakkan cawan tersebut dia atas kasa dari pembakar, nyalakan api dan panaskan dengan nyala api kecil.
     e. Hentikan pembakaran setelah semua zat yanga akan disublimasikan habis (lebih kurang 5 menit).
     f. Kumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada, ujilah titik leleh dan bentuk kristalnya, cocokkan dengan data hand book.

https://www.youtube.com/watch?v=5BS804vknnk

Simak video diatas untuk menjawab pertanyaan dibawah ini
1. Pada gelas kimia pertama (kapur barus orange) setelah pemanasan kapur barusnya menjadi wujud apa? dan dari manakah air tersebut berasal?

2. Mengapa pada gelas kedua (kapur barus hijau) setelah pemanasan kapur barusnya tidak habis

3. Mengapa kapur barus yang mulanya warna warni setelah dipanaskan menjadi kristal putih saja?